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1.中和法：在铅或塑料制的容器中，定量通人无水氢氟酸，与循环母液混合，在容器夹套中用冷水冷却，然后缓慢地、间歇地以细流通人液氨并不断搅拌，使之充分反应。操作中随时用刚果红试剂测定，至试剂刚呈棕色为终点时，停止通入液氨。将反应液蒸发浓缩至液面呈现结晶膜为止，然后冷却结晶，离心分离，制得氟化氢铵成品，其反应方程式如下 [2]： NH3 + 2HF → NH4HF2 2.在搅拌下慢慢将氢氟酸加到氟化铵中，待溶液pH=1时停止加酸，用冰水冷却结晶，结晶离心甩干，干燥的成品。采用高纯NH4F和HF可制得高纯氟化氢铵 [2]。 3.将40%的氢氟酸盛于铂皿或铅皿中，通入氨气，当反应液使刚果红试纸开始变为棕色时停止通入。用水冷却，令NH4HF2析出，抽吸过滤。 [2]
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